試験・分析・測定業務

試験・分析・測定業務

骨材のアルカリシリカ反応性試験方法（化学法）

試験方法

１　アルカリと骨材試料との反応操作

試料に１mol／l水酸化ナトリウム標準液を加え、80±1℃に調節した恒温水槽中で24時間反応させ、これを吸引ろ過して試料原液を得る。そのための操作は、次の順序とする。

• １試料につき25.00±0.05ｇずつを３個はかり取り、それぞれ３個の反応容器に入れる。次いで１mol／l水酸化ナトリウム標準液25mlを全量ピペットを用いて加え、直ちに蓋をする。
  なお、空試験用反応容器１個も同時に操作する。
• 反応容器は実験台上で交互に３回ゆっくり水平に回し、試料に付着した気泡を分離する。
• 反応容器の蓋をよく締め、直ちに80±1℃の恒温水槽に完全に沈めて24時間±15分間そのまま静置する。
• 所定時間に達したら、恒温水槽中から反応容器を取り出し、流水で室温になるまで冷却する。
• 密封したままの容器を上下に２回転倒させ、５分間静置した後、蓋を開ける。
• 吸引装置と吸引瓶とをクローズドの状態にして吸引し、その時の吸引圧を50.0±2.5kPaに調製する。なお、吸引ろ過を開始すると吸引圧は低下するが、吸引圧の再調整は行わない。
• ブフナー漏斗にろ紙（JIS P 3801に規定された５種Ｂの直径55mmのもの）を置き、まず上澄液を１分間で静かに吸引ろ過して一旦吸引を止める。次いで容器中の残分は、ステンレス鋼製スプーンなどでブフナー漏斗に移し入れ、残分を軽く押して平らにし、４分間吸収ろ過する。ろ液は30～50mlの共栓付ポリエチレン製容器に受ける。
• ろ液の入ったポリエチレン製容器を密栓し、混合した後、試料原液とする。
  注記　ろ過操作は、反応容器１個ずつ順次行った方が誤差は小さくなる。

２　アルカリ濃度少量の定量方法

２．１　操作:試料原液を分取し、水を加えて希釈試料とする。この一部を分取し、フェノールフタレイン指示薬を用いて0.05mol／l塩酸標準液で滴定する。そのための操作は、次の順序とする。

• 8.1ｈ）の試料原液5mlを全量ピペットで分取し、直ちに100mlの全量フラスコに移して水を加えて定容とする。よく混合した後、この希釈試料溶液20mlを全量ピペットで分取し、三角フラスコ（100ml）に移す。
• フェノールフタレイン指示薬（1％エタノール溶液）2，3滴を加え、0.05mol／l塩酸標準液で少量ずつ滴定して、最後の１滴でかすかな紅色が無色になったときを終点とする。
• 次に、希釈試料溶液20mlを再び分取し、１回目の滴定量を参考値として、慎重に滴定を行い、ここで得た値を正式測定値とする。
• それぞれの反応容器から得られた試料原料について、ａ）～ｃ）の操作を繰り返す。

３　溶解シリカ量の定量方法

溶解シリカ量の定量は、次のいずれかの方法によるものとする。

• 質量法
• 原子吸光光度法
• 吸光光度法

３．１　質量法

３．１．１　操作:試料原液を分取し、塩酸を加えて蒸留乾固した後、過塩素酸処理を行い沈殿物を強熱する。そのための操作は、次の順序とする。

• 8.1ｆ）試料原液５mlを全量ピペットで分取し、ビーカ（100ml）に移す。
• 塩酸（1＋1）５mlを加えて混合し、ドラフト内のウォーターバス上で蒸発乾固する。
• 乾固したら過塩素酸（60％又は70％）８mlを加え、サンドバスで加熱し、内容物が飛散しないように注意して蒸発させ、過塩素酸の濃い白煙が出始めたら時計皿で蓋をし、容器の底を少し砂の中に埋めるようにして10分間加熱を続ける。
• ビーカをサンドバックからおろした後、時計皿を水洗して除き、塩酸（1＋1）５ml及び温水約20mlを加えてガラス棒でかき混ぜ、ゼリー状の塊をよくつぶしてから、ろ紙（JIS P 3801に規定された５種Ｂの直径110mmのもの）でろ過し、温水で10回洗浄する。
• 沈殿を白金るつぼ又は磁器るつぼ（30ml）に入れ、ろ紙上に硫酸（1＋10）２，３滴を滴下してから乾燥し、炎をださないように徐々に加熱した後、灰化する。次いで1000±50℃に調整した電気炉で１時間強熱し、デシケータ中で放冷した後、質量をはかる。

３．２　原子吸光光度法

原子吸光光度法は、希釈試料溶液をアセチレン・酸化二窒素の高温フレーム中に噴霧させ、251.6nmにおける吸光度を測定してシリカ量を定量する。そのための準備、操作及び計算は、次のとおりとする。

ａ）検量線用溶液の調整

• 6.2ｉ）のシリカ標準液（SiO2 10mmol/l）から0ml、10ml、20ml、30ml及び40mlを正しく分取して100mlの全量フラスコに入れ、それぞれ水を標線まで加えて振り混ぜ、ポリエチレン製容器に移す（SiO2として0mmol/l、1.0mmol/l 、2.0mmol/l、3.0mmol/l、及び4.0mmol/l）。
• けい素標準液 （Si 1000ppm）を用いる場合は、けい素標準液を0ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml及び10.0mlを正しく分取して100mlの全量フラスコに入れ、それぞれ水を標線まで加えて振り混ぜ、ポリエチレン製容器に移す（Siとして0mg/l、10mg/l、20mg/l、30mg/l、40mg/l、60mg/l、80mg/l及び100mg/l）。

ｂ）検量線の作成

• 原子吸光光度計のけい素用中空陰極ランプを点灯し、輝度を安定させるための最適条件に設定する。アレチレン・空気を用いてバーナに点火した後、アセチレン。酸化二窒素の高温フレームに切り替える。
• 最も高濃度の検量線溶液を噴霧させ、アセチレン・酸化二窒素の流動化、バーナヘッドの位置などの最適条件を設定する。
• 次いで各検量線溶液の吸光度を測定し、シリカ濃度またはけい素濃度との関係線を作成して検量線とする。

ｃ）操作

2.2.1ａ）で調整した希釈試料溶液の吸光度を検量線作成と同じ条件で測定する。試料溶液の吸光度が、最も高濃度の検量度の検量線用溶液の吸光度を越えるときは、希釈試料溶液を更に適宜正確に希釈（希釈倍率ｎ）して測定する。

３．３　吸光光度法

希釈した試料溶液中のシリカとモリブデン酸アンモニウムとを反応させた後、しゅう酸を加え410nm付近で吸光度を測定してシリカ量を定量する。

ａ）検量線の作成

• 6.2ｉ）のシリカ標準液（SiO2 10mmol/l）から0ml、10ml、20ml、30ml及び40mlを正しく分取して100mlの全量フラスコに入れ、それぞれ約50mlとなるように水を加える。
• モリブデン酸アンモニウム溶液（10％）2ml及び塩酸（1＋1）1mlを加えて振り混ぜる。15分間静置した後、しゅう酸溶液（10％）1.5mlを正しく加え、水を標線まで加えて振り混ぜる（SiO2として0mmol/l、0.1mmol/l、0.2mmol/l、0.3mmol/l、及び0.4mmol/l）。
• けい素標準液（Si 1000ppm）を用いる場合は、けい素標準液10mlを正しくはかり取って100mlの全量フラスコに入れ、水を標線まで加えて振り混ぜる。この溶液から0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml及び10.0mlを正しく分取して100mlの全量フラスコに入れ、それぞれ約50mlとなるように水を加える。
• 続いて、２）と同様に操作する（Siとして0.0mg/l、2.0mg/l、4.0mg/l、60mg/l、及び10.0mg/l）。
• 各検量線用溶液は５分±10秒間静置し、水を対照液として、410nm付近の波長で吸光度を測定し、シリカ濃度又はけい素濃度との関係から検量線を作成する。

ｂ）操作

• 8.2.1ａ）で調整した希釈試料溶液10mlを全量ピペットで分取して、100mlの全量フラスコに移す。
• 約50mlとなるように水を加えた後、ａ)２)と同様に操作する。
• ５分±10秒間静置した後、検量線作成時と同じ条件で吸光度を測定する。吸光度が0.1～0.6の範囲を外れた場合には、試料溶液の濃度を適宜調整してから改めて測定を行う。

骨材のふるい分け試験方法（JIS A 1102）

試験方法

試験方法は、次による。

• 試料の質量を細骨材は0.1ｇ、粗骨材は1ｇまで測定する。
• 試料は、３．２に規定するふるいのうち、骨材のふるい分け試験の目的に合う組合せの網ふるいを用いて、ふるい目の粗いふるいから順番にふるい分ける。また、機会によってふるい分ける場合は、受皿の上にふるい目の細かいふるいから順番に積み重ね、最上部に試料を置き、必要に応じてふたをしてふるい分ける。
• ふるい分けは、手動又は機械によって、ふるいに上下動及び水平動を与えて試料を揺り動かし、試料が絶えずふるい面を均等に運動するようにし，１分間に各ふるいを通過するものが、全試料質量の0.1％以下となるまで作業を行う。
• 機械を用いてふるい分けた場合（3）は更に手でふるい分け、１分間の各ふるい通過量が上記の値より小となったことを確かめなければばらない。
  注（3）　機械ふるいを用いてふるい分け中に粉砕される可能性があると判断される骨材は、機械を用いてふるい分けてはならない。
• ふるい目に詰まった粒は、破砕しないように注意しながら押し戻し、ふるいにとどまった試料とみなす。どのような骨材でも、手で押して無理にふるいを通過させてはならない。ただし、大き目の粒子は、手で置くようにして向きを変えて個々の孔に当て、通過するものはふるいを通過する試料とみなす。
• ５mmより小さいふるいでは、ふるい作業が終わった時点で、各ふるいにとどまるものが次の値を超えてはならない。


試験方法は、次による。

１）その部分の試料を、規定した最大質量より小さくなるように分け、これらを次々にふるい分ける。
２）５mmのふるいを通過する試料を試料分取器又は四分法によって縮分し、縮分した試料についてふるい分けを行う。

• 連続する各ふるいの間にとどまった試料の質量を細骨材は0.1ｇ、粗骨材は１ｇまで測定する。連続する各ふるいの間にとどまった試料の質量と受皿中の試料の質量の総和は、ふるい分け前に測定した試料の質量と１％以上異なってはならない。

骨材の単位容積質量及び実績率試験方法（JIS A 1104）

試験方法

１　単位容積質量の測定

単位容積質量の測定は、次のとおり試料を詰め、骨材の表面をならした後、容器の中の試料の質量をはかる。

１．１　試料の詰め方

試料の詰め方は、棒突きによることとする。ただし、粗骨材の寸法が大きく、棒突きが困難な場合及び試料を損傷するおそれのある場合は、ジッギングによる。試料の詰め方は、次による。

• 棒突きによる場合　試料を容器の1／3まで入れ、上面を指でならし、突き棒で均等に所要の回数を突く。このとき、突き棒の先端が容器の底に強く当たらないように注意する。突く回数は骨材の最大寸法に応じて表１による。次に容器の2／3まで試料を入れ、前と同様の回数を突く。最後に容器からあふれるまで試料を入れ前回と同様の回数を突く。
• ジッギングによる場合　容器をコンクリート床のような強固で水平な床の上に置き、試料をほぼ等しい３層に分けて詰める。各層ごとに容器の片側を約５cm持ち上げて床をたたくように落下させる。次に反対側を約５cm持ち上げ落下させ、各側を交互に25回、全体で50回落下させる。

１．２　骨材の表面のならし方

細骨材の場合は、突き棒を定規として余分の試料をかきとり、容器の上面に沿ってならす。 粗骨材の場合は，骨材の表面を指又は定規で慣らし，容器の上面からの粗骨材粒の突起が，上面かたのへこみと同じくらいになるようにする。

２　試料の密度、吸水率及び含水率の測定

試料の密度、吸水率及び含水率測定は、次のとおり行う。

• 質量を測定した試料から、四分法又は試料分取器によって、密度、吸水率及び含水率を測定するための試料を採取する。
• 密度、吸水率及び含水率は、JIS A 1109、JIS A 1110、JIS A 1125、JIS A 1134及びJIS A 1135によって試験する。
  注(2)　絶乾状態の試料を用いる場合又は試料の含水率が0.1％以下の見込みの場合は、含水率の測定は省略してもよい。

３　試験の回数

試験は、同時に採取した試料について２回行う。

骨材の単位容積質量及び実績率試験方法（JIS A 1104）

試験方法

試験方法は次による。

• ４．ｃ）の質量（ｍ1）を質量の0.1％まで正確にはかる。
• ａ）の試料を容器に入れ、試料を覆うまで水を入れる。水中で試料を手で30秒間激しくかき回し(4)、細かい粒子を粗い粒子から分離させ、洗い水の中に懸濁させる。
  注(3)　骨材が削れて微粉が発生するため、骨材どうしを揉むようにこすりあわせてはいけない。
• 洗い粒子をできるだけ流さないように注意しながら、洗い水を0.075mmふるいの上に1.2mmふるいを重ねた２個のふるいの上にあける。
  備考　1.22mmふるいは、粗い粒子が0.075mmふるいの上に直接落下し、ふるいを傷つけることを防止するためのものである。
• 再び容器の中の試料に水を加えて30秒間激しくかき回し、重ねた２個のふるいの上に洗い水をあける。
  この操作を水中の骨材が目視で確認できるまで繰り返す(5)。
  注(5)　微粒分が多い骨材の場合、0.075mmふるいの目が詰まり、２個のふるいの間から洗い水があふれる場合がある。また、0.075mmふるいにとどまった粒子には、まだふるいを通過する粒子を含んでいることがあるので、ふるいの上に水を注ぐか、又はふるいの下端を水に浸して振とうするなどの操作を行う必要がある。
• 重ねた２個のふるいにとどまった粒子を洗い流して試料中に戻す。試料を105±5℃で一定質量になるまで乾燥し(6)、質量（ｍ2）を0.1％まで正確にはかる。
  注(6)　容器に残っている水は、すべて乾燥によって蒸発させる。
  備考　0.075mmふるいの枠とふるい面も境界線をはんだなどで目張りしておくと、ふるいにとどまった粒子を洗い流して試料中に戻す作業が容易となる。

粗骨材の密度及び吸水率試験方法（JIS A 1110）

試験方法

• ４ｅ）の試料の質量（ｍ1）をはかる。
• 試料を金網かごに入れ、水中(４)で振動を与え、粒子表面と粒子間の付着空気を排除した後、20±5℃の水中で試料の見掛けの質量（ｍ2）をはかり、また水温をはかる。
  注(４)　水は上水道水など清浄な水とする。
• 金網かごの水中における見掛けの質量（ｍ3）をはかる。(５)
  注(５)　金網かごが水中に没している高さは、金網かごだけの場合と金網かごと試料の場合において一定となるように調整する。
• 水中から取り出た試料を105±5℃で一定質量となるまで乾燥し、室温まで冷やし、その乾燥質量（ｍ4）をはかる
• 密度及び吸水率の試験は、４ｅ）で二分した試料について１回ずつ行う。

計算

計算は、次による。

• 粗骨材の表乾密度、絶乾密度及び吸水率は、それぞれ次の式によって算出し、四捨五入によって少数点以下２ケタに丸める。

• ２回の試験の平均値を、四捨五入によって少数点以下２ケタに丸め、密度及び吸水率の値とする。

精度

平均値からの差が、密度の場合は0.01ｇ/cm3以下、吸水率の場合は0.03％以下でなければならない。

硫酸ナトリウムによる骨材の安定性試験方法（JIS A 1122）

試験方法

• 試験用溶液は、試験に用いる前に、よくかき混ぜて密度を確認(6)する。
• 各群の試料をそれぞれ別の金網かごに入れ、試験用溶液の中に浸す(15)。このとき溶液の表面は、試料の上面から15mm以上高くなるようにする(16)。
  溶液の蒸発及び異物の混入を防ぐため、適切なふたをする。溶液の温度は20±2℃に保つ。
  試料を溶液に浸しておく時間は、16～18時間とする。
  注(15)　 これらの操作の間に試料をこぼさないよう十分注意する。
  注(16)　 構造用軽量コンクリート骨材（人工軽量骨材は除く）の場合は、試料の上に適切な質量の金網を乗せるとよい。
• 試料を溶液から取り出して、液がしたたらなくなった後、試料を乾燥機に入れ、乾燥機内の温度を１時間に40±10℃の割合で上げ、105±5℃の温度で4～6時間乾燥する。
• 乾燥した試料を室温まで冷やす。
• ｂ）～ｄ）の操作を５回繰り返す(17) (18)。
  注(17)　 溶液の使用回数（試料の浸せき回数）は、10回を限度とする。ただし、溶液に濁りがなく、容器の底に結晶が認められ、かつ、密度が1.151～1.174g/cm3の範囲であれば、更に、10回追加して使用してもよい。
  注(18)　ｂ）～ｄ）の操作を途中で中断する場合は、ｄ）の状態で保存する。
• ５回の操作を終えた試料を清浄な水で洗う(19)。洗った水に少量の塩化バリウム（BaCl2）溶液を加えても白く濁らないようになるまで洗う。洗った試料を105±5℃の温度で一定質量となるまで乾燥する。
  注(19)　 試料を金網かごに入れたまま温水に浸せきし、その後、水洗いを行うと作業が容易となる。
• 細骨材又は粗骨材の場合は、乾燥した各群の試料を試験を行う前に使用したふるいでふるい(20)、ふるいにとどまった試料の質量を細骨材は目盛0.1ｇまで、粗骨材は目量1ｇまで量る。
  注(20)　 １分間にふるいを通過する量が試料質量の0.1％以下となるまでふるう。
• 岩石の場合は、試料を指で軽く押して試料の何個が３片以上に砕けたかを数え、粒の破壊状況（破壊、割れ、はげおち、ひび割れ、その他）を入念に観察する。

粒形判定実績率試験

粒形判定実績率試験方法

• 砕石の試験は、砕石2005を用い、絶乾状態になるまでよく乾燥して、20～10mmの粒24kg、10～5mmの粒16kgにそれぞれふるい分け、これを合わせてよく混合したものとする。砕砂の試料は、十分に水洗いを行いながらふるい分け、呼び寸法2.5mmのふるいを通過し、呼び寸法1.2mmのふるいに留まるものを採り、絶乾状態にしたものとする。
• JIS A 1104に規定する方法によって、試料の単位容積質量を求める。
• 試料の絶乾比重は、５．２によって求めた数値を用いる。
• 粒形判定実績率は、次の式によって算出する。

検査方法

検査は、JIS Z 9001又は受渡当事者間の協定によってロットの大きさを決定し、合理的な抜取検査方法によって試料を抜き取り、試験を行い、規定に適合したものを合格とする。

試験のご依頼、内容のお問合せ先

出典：JIS　日本工業規格　規格集 209〜212、223-224-1頁